常用標(biāo)準(zhǔn)溶液(水溶液)配制方法有兩種:
一種是直接法，即準(zhǔn)確稱量基準(zhǔn)物質(zhì)，溶解后定容至一定體積;
另一種是標(biāo)定法，即先配制成近似需要的濃度，再用基準(zhǔn)物質(zhì)或用標(biāo)準(zhǔn)溶液來進(jìn)行標(biāo)定。已知準(zhǔn)確濃度的溶液，在容量分析中用作滴定劑，以滴定被測(cè)物質(zhì)。如果試劑符合基準(zhǔn)物質(zhì)的要求 (組成與化學(xué)式相符、純度高、穩(wěn)定)，可以直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，即準(zhǔn)確稱出適量的基準(zhǔn)物質(zhì)，溶解后配制在一定體積的容量瓶內(nèi)。可由下式計(jì)算應(yīng)稱取的基準(zhǔn)物質(zhì)的重量W:W=ΜV·基準(zhǔn)物質(zhì)的摩爾質(zhì)量。式中Μ和V分別為所需配制的溶液的摩爾濃度和體積。利用上式可計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制具體流程如下：
1、標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定
用優(yōu)級(jí)純以上的酸、堿或強(qiáng)溶解性的相應(yīng)鹽類等基準(zhǔn)物質(zhì),用雙重蒸餾去離子水溶解于容量瓶中,并定容至所需的貯備溶液,濃度為(mol/L),并按要求選取潔凈容器盛裝,貼好標(biāo)簽,按規(guī)范要求貯存。
2、標(biāo)定物質(zhì)
應(yīng)選用基準(zhǔn)物質(zhì)的純?cè)噭┳鳛闃?biāo)定物質(zhì),標(biāo)定前應(yīng)干燥至恒重,并準(zhǔn)確稱取。
3、標(biāo)定過程
標(biāo)準(zhǔn)溶液在標(biāo)定過程中,嚴(yán)格執(zhí)行2人雙平行標(biāo)定,用精確的標(biāo)定物,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定、計(jì)算,在誤差很小,數(shù)據(jù)又相當(dāng)接近的情況下,則取平均值為該標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。
4、標(biāo)定時(shí)間
常溫下1.000mol/L及以上濃度貯備液,應(yīng)每2a標(biāo)定1次;0.5000mol/L濃度貯備液,應(yīng)每1a標(biāo)定1次;0.1000mol/L濃度貯備液,應(yīng)每6個(gè)月標(biāo)定1次;低于0.1000mol/L濃度的應(yīng)用液,應(yīng)每3個(gè)月標(biāo)定1次。
注意事項(xiàng)：
自配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液作為工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的,一般用于日常檢驗(yàn)分析,不用于其他具有法律效應(yīng)的檢測(cè)結(jié)果。除非能夠證明其作為測(cè)量參考標(biāo)準(zhǔn)的性質(zhì)不會(huì)失效。有機(jī)溶液的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在貯存過程中,應(yīng)避免標(biāo)準(zhǔn)溶液與塑料膠木瓶蓋直接接觸。對(duì)使用量較大的自配的標(biāo)準(zhǔn)貯備原液,必要時(shí)與有證的、并在有效期內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比對(duì),避免發(fā)生化學(xué)變化,以確保自配標(biāo)準(zhǔn)溶液量值的準(zhǔn)確性。
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